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沟通阻抗的测量方法 

交流阻抗的测量方法 -交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高

在20世纪50年代,Delahay从理论上体系地评论了用沟通办法研讨电化学进程动力学的问题。H.Gerischer与W.Mehl于1955年宣布的关于析氢反响的EIS(ElectrochemicalImpedance Spectroscopy,缩写为EIS)研讨可能是前期最重要的关于不可逆电极进程的EIS研讨,他们在这项研讨中发现测得的阻抗谱中有感抗,即有电感元件的频率呼应。H.Gerischer使用线性电学元件的网络剖析法关于用沟通电桥丈量电极体系的阻抗谱做了重要的作业,其间选用了等效电路的办法,尔后还发现电极进程的法拉第阻抗可以有不同的等效电路方法。60年代初,荷兰物理化学家J.H.Sluyters在试验中完结了沟通阻抗谱办法在电化学进程研讨上的使用。与此同时,Smith等对同一问题从不同的视点来研讨,即在直流稳态的基础上叠加小振幅的沟通电压信号,并调查电流呼应的峰值,此办法被称为沟通伏安法或沟通极谱法。两种办法得到的结果是共同的。

依照阻抗自身的界说,被测体系的输入鼓励信号应该是电流,在电化学丈量中呼应信号是电极电位。对可逆电极反响的电极体系来说,选用电流作为扰动信号进行阻抗丈量很便利,因为可逆电极反响的电位处于平衡电位。关于不可逆电极反响就比较复杂,电极上流过的法拉第电流密度远大于电极反响的沟通电流密度,要坚持必定的不可逆程度,有必要坚持电极上流过必定的法拉第电流密度或坚持电极体系处于必定的非平衡电位。用操控电流的办法使电极体系处于某一电位区间坚持安稳好不容易。

沟通阻抗法就是以不同频率的小幅值正弦波扰动信号效果于电极体系,由电极体系的呼应与扰动信号之间的联系得到的电极阻抗,估测电极的等效电路,然后可以剖析电极体系所包括的动力学进程及其机理,由等效电路中有关元件的参数值预算电极体系的动力学参数,如电极双电层电容,电荷转移进程的反响电阻,分散传质进程参数等

沟通阻抗的丈量办法 

沟通阻抗法是电化学测验技能中一类十分重要的办法,是研讨电极进程动力学和外表现象的重要手法。特别是近年来,沟通阻抗的测验精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有杰出的重现性,再加上核算机技能的前进,对阻抗谱解析的主动化程度越来越高,这就使咱们能更好的了解电极外表双电层结构,活化钝化膜转化,孔蚀的诱发、开展、停止以及活性物质的吸脱附进程。 

(1)沟通阻抗:沟通阻抗即阻抗,在电子学中,是指电子部件对沟通鼓励信号呈现出的电阻和电抗的复合特性;在电化学中,是指电极体系对所施加的沟通鼓励信号呈现出的电阻和电抗的复合特性。阻抗模的单位为欧姆,阻抗辐角(相角)的单位为弧度或度。 

(2)沟通阻抗谱:在丈量阻抗的进程中,假如不断地改动沟通鼓励信号的频率,则可测得随频率而改动的一系列阻抗数据。这种随频率而变的阻抗数据的调集被称为阻抗频率谱或阻抗谱。阻抗谱是频率的复函数,可用幅频特性和相频特性的组合来表明;也可在复平面上以频率为参变量将阻抗的实部和虚部展现出来。丈量频率规模越宽,所能取得的阻抗谱信息越完好。RST5200电化学作业站的频率规模为:0.00001Hz~1MHz,可以很好地完结阻抗谱的丈量。 

(3)电化学阻抗谱:电化学阻抗谱是一种电化学测验办法,选用的技能是小信号沟通稳态丈量法。关于电化学电极体系中的溶液电阻、双电层电容以及法拉第电阻等参量,用电化学阻抗谱办法可以很准确地测定;而用电流阶跃、电位阶跃等暂态办法测定,则精度要低一些。别的,像分散传质进程等需求用较长时刻才干测定的特性,用暂态法是无法完结的,而这却是电化学阻抗谱的长项。 (4)电化学阻抗谱丈量的特殊性:就丈量原理而言,在电化学中丈量电极体系的阻抗谱与在电子学中丈量电子部件的阻抗谱并没有本质区别。一般,咱们期望取得电极体系处于某一状况时的电化学阻抗谱。而坚持电极体系的状况,须使电极电位坚持不变。一般以为,电极电位改动50mV以上将会损坏现有的状况。因而,在电化学阻抗谱丈量中,有必要留意两个要害点,即:偏置电位和正弦沟通信号起伏。 

(5)正弦沟通信号的起伏:为了防止对电化学电极体系发生大的影响以及期望其具有较好的线性呼应,正弦沟通信号的起伏一般可设在2~20mV之间。 (6)主动去偏:在电化学阻抗谱丈量进程中,因为偏置电位不必定等于开路电位以及少数的非线性效果,在作业电极电流中还会含有直流成分。去除这个直流成分(偏流),可扩展沟通信号的动态规模、进步信噪比。RST5200电化学作业站,可在丈量进程中动态地调整去偏电流,使取得的阻抗谱数据更精准。别的,在软件界面的状况栏中,可实时显现作业电极的极化电流,供操作者参阅。 

以上为沟通阻抗的相关阐明,下面咱们就试验设置进程中遇到的专业名词作扼要概述,以便使用者更好的了解沟通阻抗办法。 

沟通阻抗的丈量办法 

(1)频段:在电化学阻抗谱中,以对数方法描绘频率改动可使阻抗谱显得紧凑而不失特征。在对数坐标系中,人们更习惯于以10为底。鉴于此,在RST电化学作业站中,将频率改动10倍的频率规模称为一个频段。例如:将1Hz~10Hz的频率规模称为频段6;将10Hz~100Hz的频率规模称为频段7,等等。在每个频段中,可包括1~24个频点,依操作者设置而定。一般地,需求侧重重视的频段可多设置一些频点,运转时刻太长的频段可少设置一些频点。 

(2)频点:电化学阻抗是频率的函数(例如:在幅频特性和相频特性中频率是自变量;在阻抗复平面和导纳复平面中频率是参变量)。为了较全面地表述电化学体系的阻抗特征,咱们需求在较宽的频率规模内对其进行丈量,一般需求几十个频率。在RST电化学作业站中,将这种离散的丈量频率称为频点。经过丈量,每一个频点将取得一组丈量值。 

(3)周波:在RST电化学作业站中,将正弦波继续一个完好周期(相位改动量=2鸺?60度)所构成的波形称为一个周波。在沟通信号的稳态丈量中,丈量时刻越长,信噪比越高。因而,将某个频点的周波数设得多一些,该频点的丈量数据就会更准确一些,当然,相应的丈量时刻将变得长一些。 

(4)开始频率、停止频率:在电化学阻抗谱丈量进程中,咱们将第一个丈量频率称为开始频率;将最终一个丈量频率称为停止频率。小技巧:因为频率较高的频点所需的丈量时刻较短,因而,如将开始频率设成高频,将停止频率设成低频,则在丈量进程中可较早地看到阻抗谱的全貌。 

(5)运转时刻:运转时刻与开始频率、停止频率、频点数量、每个频点的周波数等参数的设置休戚相关。在RST电化学作业站的软件中,当改动上述参数时,运转时刻将当即核算得到,便于操作者权衡。 

(6)偏置电位:在RST电化学作业站中,对电解池中的作业电极所加的直流电位(相关于参比电极)称为偏置电位。在电子学中,为了便于信号剖析,常把交直流混合信号看成是由一个沟通信号和一个直流信号叠加组成的。从时刻波形上看,直流信号可使沟通波形向上或向下偏移,然后称其为偏置信号。如以电位(电压)方法表述,则称为偏置电位(电压)。 

大多数电化学阻抗的丈量是在开路电位条件下进行的。此刻,外电路电流为零,作业电极上没有超电势。当给作业电极加的沟通信号满意小时,如2mV~20mV,一般以为这种平衡状况不会遭到损坏。请留意,此刻加到作业电极上的偏置电位应是其开路电位。因为电化学体系的开路电位很难用理论公式准确核算,需求实测得到。因而,在进行电化学阻抗谱丈量之前,咱们要先测得电极体系处于稳态时的开路电位,并将该值填入偏置电位输入框中。 

假如需求在极化条件下丈量电化学阻抗谱,则:偏置电位 = 开路电位 + 超电势。 

视研讨状况不同而异。在许多情况下,咱们是为了获取作业电极电流为零时的电化学阻抗谱,这时,应先测定其开路电位,并使偏置电位=开路电位。假如为了取得阳极钝化状况下的电化学阻抗谱,应使偏置电位=阳极钝化电位。假如为了取得阳极腐蚀状况下的电化学阻抗谱,应使偏置电位=阳极腐蚀电位。假如为了取得阴极保护状况下的电化学阻抗谱,应使偏置电位=阴极保护电位。RST5300电化学作业站的偏置电位规模为+/-12.8V,可以很好地满意偏置需求。 

(7)沟通振幅:正弦沟通鼓励信号的起伏。从不损坏电化学体系状况以及减小非线性失真的视点考虑,沟通振幅越小越好;从电子丈量所需的信噪比视点考虑,沟通振幅越大越好。人们以为2mV~20mV比较适宜,其实这是一种折中。在RST电化学作业站中,2mV~20mV的起伏一般不会损坏电化学体系的原有状况,而且,正弦相放大器及正弦相关检测器中可以将常见的电化学噪声和环境噪声按捺掉。 

(8)电流量程:在电化学阻抗谱丈量进程中,跟着丈量频率的大规模改动,电极体系的阻抗数值改动很大,一般可达好几个数量级。在RST电化学作业站中,有主动量程供挑选。一般咱们可挑选主动量程。只要当频率规模较小而且现已知道呼应信号的起伏时,才可用固定电流量程。 

(9)高阻电压传感器:属有源传感器,其输入级为高阻抗电压跟从器,一般要求其输入阻抗到达1E10欧姆以上。而一般电压表的阻抗一般为1E6欧姆左右。

在使用上,关于阻抗极高的被测电路,例如:玻璃参比电极、处于低湿度状况的混凝土(电解质)、超微电极等,只要选用高阻电压传感器才干准确测定其开路电位。在RST5000系列电化学作业站中,高阻电压传感器的输入阻抗高达5E12欧姆,而且可满意沟通阻抗法的高频需求以及+/-12.8V的扫描规模。 

(10)零阻电流传感器:属有源传感器,它经过运放的负反馈效果使电流流过传感器构成的电压降趋于零。对被测电路而言,零阻电流传感器相当于短路。在使用上,关于低电压低阻抗的被测电路,例如:浓差电偶腐蚀电流、强电解质的溶液电阻等,只要选用零阻电流传感器才干准确测定。一般地,低频零阻电流传感器易于完结。当作业频率较高时,器材的高频特性将显着限制零阻电流传感器的功能。经过特别规划,RST5000系列电化学作业站的零阻电流传感器可以在10Msps下安稳作业。然后,保证了沟通阻抗法中的起伏及相位的准确测定。

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