红外碳硫分析仪测定氧化铝粉中的碳硫

1．概述

氧化铝粉是五颜六色显像管制作用的重要化工资料之一。该资猜中碳、硫的存在对其性能及用处有较大的影响，也是要点操控和测定的元素之一。曩昔选用的是管状炉焚烧气体容量法和滴定法进行资猜中碳、硫含量的剖析测定，这些办法剖析速度慢，精度不高，并且不能精确测定氧化铝粉的碳、硫含量，特别是各生产厂家对氧化铝粉质量要求的进步，因而，对氧化铝粉中碳、硫含量的精确测定，显得十分重要。本文介绍运用红外碳、硫剖析仪测定氧化铝粉中碳、硫含量，克服了上述办法的缺乏，终究处理了氧化铝粉中碳、硫含量的测定问题。该办法适用于各种商标氧化铝粉中碳、硫含量的剖析测定。
2．实验部分

2．1仪器与试剂
仪器：C、S-444红外碳、硫剖析仪；瓷坩埚；
试剂：钨粒、锡粒(纯度大于99．9％)；
氮气、氧气(纯度大于99．9％)；
碱石棉、高氯酸镁；
规范样品。
2．2实验办法
2．2．1办法概要
将试样置入高频焚烧炉中，通入氧气气流，焚烧，试样中的碳、硫被氧化成二氧化碳和二氧化硫，并被过剩的氧气载入红外气体剖析仪，其间一台红外线气体剖析仪对二氧化碳具有灵敏度，另一台红外线气体剖析仪对二氧化硫具有灵敏度，不受其它气体成分的搅扰，将各自的浓度变换为沟通电压，经过显现仪直接读出试样中碳、硫的百分含量。
2．2．2仪器最佳作业条件
高频炉焚烧功率：1．5KW／13MHz
氧气流量：3．0L／min
焚烧室氧气压力：7．8X10pa
剖析时刻：碳、硫均为40S
氧气出口压力：35PSI
氮气出口压力：40PSI，
2．2．3实验条件
2．2．3．1试样用量
分别称取1．0g、0．8g、0．6g、0．5g、0．4g、0．3g、0．2g试样，进行剖析比较。称取试样1．0g时焚烧剧烈，飞溅严峻，焚烧管有打火现象，测定成果很不安稳；称取试样0．3g、0．2g时由于所称取的试样量较少，剖析差错大；经过重复实验，以为称取试样0．4 -0．5g时，测定成果安稳牢靠。
2．2．3．2规范样品的挑选
C、S-444红外碳、A硫剖析仪的特点是需求适宜的规范样品校验后，剖析成果才精确牢靠。可是氧化铝粉试样没有适宜的规范样品，本办法对与氧化铝粉试样碳硫含量附近的不锈钢、碳素钢、工业纯铁、低合金钢规范样品进行了比照测定，挑选适宜的规范样品。测定成果表明，用不锈钢标样校准仪器后，标样系数较大，试样测定成果偏高，用碳素钢、工业纯铁、低合金钢规范样品校准仪器后，测定成果与其它办法测定的成果共同。测定成果见表1。
测定成果表明，应该选用与氧化铝粉试样附近档次的规范样品，或许选用性能及碳硫含量附近的其它资料的规范样品作为校准仪器的标样，这样就能够削减规范样品带来的系统差错。

2．2．3．3助熔剂的挑选
钨粒是高频感应炉常用的助熔剂。钨作为助熔剂，是由于钨简单被氧化成三氧化钨，氧化钨属酸性氧化物，它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的开释。三氧化钨的一个重要特性是温度在900℃以上有明显的提高，有部分三氧化钨蒸发，由于三氧化钨的逸出，碳和硫的分散速度，使试样中碳、硫充沛氧化，蒸发的三氧化钨在700℃-800℃时又转化为固相，掩盖在管道中尚存的试样上，阻挠了二氧化硫转化为三氧化硫，避免了管道对硫的吸收，也避免了氧化铝粉试样的飞溅，然后确保了氧化铝粉中碳、硫剖析成果的牢靠性。别的，钨空白值低，焚烧温度高，适用于低碳、低硫的测定，而氧化铝粉中碳、硫比较低，因而，用红外碳、硫剖析仪测定氧化铝粉中的碳、硫含量时，用钨粒助熔剂作用较好。锡粒助熔剂和其它助熔剂对测定氧化铝粉中碳、硫含量时，都会呈现样品飞溅和熔融不完全现象。
2．2．3．4助熔剂的参加办法
选用把2g钨粒助熔剂均匀的放在坩埚底部，氧化铝粉试样均匀的放在钨粒助熔剂的上面，再在氧化铝粉试样上参加2g钨粒的参加办法对测定成果有优点，由于钨简单被氧化成三氧化钨，有利于二氧化碳和二氧化硫的开释。钨粒加在试样底部，避免试样吸附在坩埚的缝隙中，钨粒掩盖在试样上面，能够避免试样焚烧时的飞溅、阻塞氧气孔的问题。

3．测定办法及成果

在坩埚底部放人2g钨粒助熔剂，把0．5g氧化铝粉试样均匀的放在钨粒助熔剂的上面，再在氧化铝粉试样上掩盖2g钨粒助熔剂后，将坩埚放在坩埚托架上，在仪器的最佳作业条件下，点着炉火，通氧焚烧，使样品中的碳、硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫，跟着氧气流人红外池时，则产生了红外吸收，依据各自特定波长的红外吸收与浓度联系，经过显现仪直接将试样中碳、硫的百分含量报出，时刻只需求40S。
依据上述办法，用与氧化铝粉试样附近的规范样品，在C、s-444红外碳、硫剖析仪进步行了测验，测定成果见表2。从测验成果能够看出，广州市骏凯电子科技有限公司运用红外碳硫剖析仪测定的与氧化铝粉试样附近的规范样品中碳、硫的再现性都非常好，与规范值比较，绝对差错均远远小于国家规范中所规则的答应差错。办法精确度高，精密度好，该仪器设置有4个通道，碳、硫元素各自都有高、低两组通道，可依据氧化铝粉试样商标和含量的不同，挑选不同的通道进行剖析测定，进步了剖析的精确度。此办法处理了氧化铝粉中碳、硫含量的测定问题。