三元素剖析仪中磷元素的测定办法解析
1 三元素剖析仪中磷元素的测定办法概要
在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉积，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下：
H3PO4 12（NH4）2MoO4 21HNO3→（NH4）3PO4•12MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O
2（NH4）3PO4•12MoO3 46NaOH→2（NH4）2HPO4 （NH4）2MoO4 23NaMoO4 22H2O
NaOH HNO3→NaNO3 H2O
2 三元素剖析仪中磷元素的测定试剂制造
2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中，摇匀。
2.2 钼酸铵溶液：将A溶液（70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成）慢慢地倾入B溶液（267ml硝酸与400ml水混匀而成）中，冷却，静置过夜。
2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量取7ml硝酸于1L容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。
2.4 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水定容至1升。
标定：称取0.1000至0.2000g120度烘2h的优级纯苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）于250ml锥形瓶中，参加50ml煮沸并冷却的水，溶解水，参加2至3滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉赤色即为结尾。
C（NaOH） = m × 1000
V1 × 204.2
f = C（NaOH） x 1.347
1000
式中： m—— 苯二甲酸氢钾的质量，g;
C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;
f——与1.00ml氢氧化钠标准溶液适当的以克表明的磷的质量；
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（KHC8H4O4）,g/mol；
1.347——磷的摩尔质量，M（1/23P）,g/mol。
3 三元素剖析仪中磷元素的测定剖析过程
移取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少数水潮湿，参加15ml盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至试样彻底溶解。蒸发至近干，参加5至10ml硝酸，蒸发至4至5ml，然后用少数水稀释，用中速滤纸过滤于500ml锥形瓶中，用热水洗刷烧杯3至4次，洗刷沉积8至10次，这时应坚持滤液体积100ml左右, 滤液用氨水中和至有氢氧化物沉积呈现，再用硝酸中和至氢氧化物沉积刚好消失，参加5ml过量的硝酸，一边摇摆锥形瓶一边慢慢参加60至100ml钼酸铵溶液，振动2至3min，沉积放置4h以上。
用密滤纸参加纸浆过滤，先用2%（V/V）硝酸溶液洗刷锥形瓶和沉积2至3次，再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉积均洗至中性，将沉积和滤纸一同移入原锥形瓶中，参加30ml煮沸并冷却的水，当心摇摆锥形瓶，使滤纸碎成浆状，滴加氢氧化钠标准溶液使黄色沉积溶解，参加5滴10g/L酚酞溶液，再加5至10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停顷刻，再参加5至10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停顷刻用0.1mol/L硝酸标准溶液滴至溶液，稍停顷刻用0.1mol/L 硝酸标准溶液回滴至溶液无色为结尾，与试样剖析一起进行空白试验。
4 三元素剖析仪中磷元素的测定核算
以质量百分数表明的磷含量按下式核算：
（P %） = （V2 – V3K） f
m0
式中：V2——参加氢氧化钠标准溶液总体积，ml；
V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液耗费硝酸标准溶液的体积，ml;
m0——称取试样量，g;
K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。
K值的确认：
汲取25ml硝酸溶液，参加50ml煮沸并冷却的水，参加2至3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉赤色，即为结尾。
K = 滴定耗费氢氧化钠标准溶液体积
汲取硝酸标准溶液积
注意事项：
（1）用20g/L硝酸钾洗刷沉积至中性有必要查看，用试管接取20滴滤液，加1至2滴酚酞指示剂，滴入1滴氢氧化钠溶液应呈赤色。
（2）如试样中有钒（Ⅴ）存在，可参加少数盐酸羟胺将钒（Ⅴ）还原为钒（Ⅳ）。
