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简述食物中元素形状剖析的办法与规范

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等;化学形态

  元素的形状是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定方式。元素形状分为物理形状和化学形状,物理形状是指元素在样品中的物理状况,如溶解态、胶体和颗粒状等;化学形状是指元素以某种离子或分子的方式存在,其间包含元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形状泛指化学形状,元素形状不同于元素价态,同一元素的相同价态或许有多种形状,如价态为五的砷元素,其元素形状可分为无机态和多种有机态的砷形状。

  元素在食物中以不同的形状存在,元素关于人体的作用和元素的形状密切相关。这儿所说形状是指该元素在不同品种化合物中的体现或散布。比方铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,许多糖尿病和人体缺少三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形状砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷方式存在的砷糖、砷甜菜碱简直没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,关于某些元素,只了解某元素在食物中的总量仍是不行的,咱们在了解总量的一起,更期望了解某元素在食物中的形状组成。

  丈量元素的形状,能够经过以下一些办法来完结:

  分光光度法:在显色时对元素的形状有特定要求,能够运用这一特性,进行形状剖析。比较典型的比方是水中六价铬的丈量。这一办法一般搅扰大、灵敏度不是很高,在简略基质有必定运用的规模。

  原子荧光法(AFS):因为发生氢化物对元素的形状有必定的要求,能够运用这一特色进行形状剖析。比方说有机砷简直不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反响而被探测到。运用这一特色能够丈量某些元素的不同形状。该办法的特色是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能剖析有限几种元素中某些形状,运用不广。

  色谱法:选用色谱柱别离不同形状,然后用分光光度或电导等检测器丈量。比方离子色谱法便是比较常用的办法。这一办法因为有预别离处理,搅扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。

  预别离法:对试样先依据元素不同形状的特色,进行预别离,如有机萃取、离子吸赞同交流等手法,将某特定形状和其它形状别离后搜集,再选用一些光谱的剖析办法丈量。这种办法灵敏度比较高,但前处理比较杂乱,也简略遭到搅扰。

  色谱-光谱(质谱)联用法:该办法选用在线色谱别离,别离后各组分直接进入光谱仪器丈量。结合了色谱和光谱技能的长处,具有别离作用好、灵敏度高、运用广泛等长处。缺点是设备较为贵重,从色谱到光谱的接口技能需求处理,前处理办法也有待加强研讨。不同的色谱和光谱联用技能都有文献报导,首要会集在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。现在常见的有以下几种联用办法。

  1、液相色谱-ICP-MS联用

  液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技能适用于食物样品中难蒸发的化合物的剖析。因为液相色谱的流速和ICP-MS进样速度共同,所以联接十分简略便利,其联用接口十分简略。别的,因为液相色谱的特色,具有进样量小、剖析速度快、别离作用好等长处。因而,HPLC与ICP—MS联用技能在各类食物中砷、硒、锡、汞等元素形状剖析范畴得到了越来越多的运用,相关的研讨也最多。在运用该技能时,要注意液相活动相的成分是否契合ICP-MS的进样溶液要求。假如有机相份额过高,则需求辅佐氧化技能。

  2、离子色谱-ICP-MS联用

  离子色谱法(IC)作为一种有用的别离和检测技能,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多运用,已成为成为处理杂乱机体中超痕量离子形状剖析的有用东西,也是ICP—MS相关联用技能研讨的热门之一,在食物剖析范畴有着越来越多的运用。其联用办法和液相色谱相同,也很简略。现在相关文献会集在铬、砷、锑、溴、碘等形状的检测研讨上。相同的,运用该技能时,要注意离子色谱活动相和ICP-MS进样要求的匹配性,活动相的可溶性固体含量不能太高。

  3、气相色谱-ICP-MS

  气相色谱(GC)适用于易蒸发或中等蒸发的有机金属化合物的别离,并且别离之前的衍生化进程不只使别离与剖析进程杂乱化,并且增加了待测形状丢掉或玷污的或许性。并且气相和ICP-MS联接需求一个专用的接口。因而,GC与ICP—MS联用运用于元素的形状剖析具有必定局限性。现在,GC-ICP-MS技能仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形状的剖析上。

  4、毛细管电泳-ICP-MS

  相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有别离效率高、耗费样品量少、别离时刻快等特色适用规模广,可别离从简略离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在别离进程中,样品中剖析物的原始形状或许因为电解质或pH值的调理而发生变化,样品的组成也是影响CE别离的一个重要因素,因为CE与ICP—MS的接口没有HPLC老练,在必定程度上约束了CE-ICP—MS联用技能的运用。但相关的研讨仍是不少,首要会集在食物中砷、硒、汞等元素形状的剖析。

  5、液相色谱-AFS

  因为我国AFS的技能领先于世,所以该研讨在国内开展也很快。因为AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,并且这些元素也是形状剖析所最重视的元素,所以AFS在元素形状剖析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形状剖析,而要完结更好的别离和检测,就需求和色谱联用。现在首要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技能的优势在于具有了液相别离的长处,也能运用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的全体价格也不高。其缺点在于,检测元素遭到AFS的约束,并且AFS检测状况的稳定性也较难确保。

  食物中元素形状剖析的规范:

  1、砷的形状剖析规范

  依据GB 2762-2012《食物中污染物定量》,规则了食物中无机砷的定量规范,所以也有相关的检测办法:

  GB/T 5009.11-2003食物中总砷及无机砷的测定:无机砷检测选用原子荧光法,前处理和总砷不相同。

  GB/T 23372-2009食物中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该规范选用HPLC-ICP-MS联用技能,别离和检测才能都很强。

  有机砷农药的检测办法有一个行业规范:SN/T 2316-2009进出口动物源性食物中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测办法离子色谱-电感耦合等离子体质谱法

  2、汞的形状剖析规范

  依据GB 2762-2012《食物中污染物定量》,规则了食物中有机汞(以甲基汞计)的定量规范,所以也有相关的检测办法:

  GB/T 5009.15-2003食物中总汞及有机汞的测定:有机汞选用气相色谱法和预别离—冷原子光度法。

  无机砷和有机汞的检测办法都有缺点,修订的新办法(草案)选用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有公布为更新办法。

  3、溴酸盐的形状剖析规范

  因为溴酸盐是2B类致癌物,所以已不答应作为添加剂运用。食物中溴酸盐的形状剖析有两个规范,都用离子色谱法:

  GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法

  SN/T 3138-2012出口面制品中溴酸盐的测定柱后衍生离子色谱法

  水中溴酸盐也有定量规范和检测办法,在相关水检测规范中,也是离子色谱法。

  4、铬的形状剖析规范

  六价铬的检测办法有一个行业规范:

  SN/T 2210-2008保健食物中六价铬的测定离子色谱-电感耦合等离子体质谱法

  水中的六价铬也有相应规范检测办法,选用经典的比色法。在水的检测规范中。

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